文章摘要:复合肥料的检验标准GB15063—2001前言本标准第4章、第6章、第7章和第8章中8.1、8.2条为强制性条款,其余为推荐性条款。本标准对GB15063—1994《复混肥料》进行的修订。本标准增加了术语和定义,进一步明确了适用范围,严格了有关包装标识的规定。同时提高了高浓度产品的水溶性磷占有效磷百分率指标和二元低浓度产品的总养分指标。本标准增加了氯离子含量的指标及其分析方......
整个试料质量的百分数(%)表示,按式(1)计算:
X1= …………………………(1)
式中:m1—1.00mm-4.75mm或3.35mm-5.60mm之间的试料质量,g;
m—试料的质量,g。
所得结果应表示至一位小数。
5.7 氯离子含量测定
5.7.1 方法提要
试料在微酸性溶液中,加入过量的硝酸银溶液,使氯离子转化成为氯化银沉淀,用邻苯二钾酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸铁铵为指标剂,用氰酸铵标准滴定溶液定剩余的硝酸银。
5.7.2试剂
5.7.2.1 邻苯二钾酸二丁酯;
5.7.2.2 硝酸溶液:1+1;
5.7.2.3 硝酸银溶液[c(AgNO3)=0.5mol/L]:称取8.7g硝酸银,溶解于水中,稀释至1000ml,储存于棕色瓶中;
5.7.2.4 氯离子标准溶液(1mg/mL):准确称取1.648 7g经2700C -3000C烘干至恒重的基准氯化钠于烧杯中,用水溶解后,移入1000mL量瓶中,稀释至刻度,混匀,储存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl¯);
5.7.2.5 硫酸铁铵指示液(80g/L):溶解8.0g硫酸铁铵于75mL水中,过滤,加几滴硫酸,使棕色消失,稀释至100ml,
5.7.2.6 硫酸铁铵标准滴定溶液[c(NH4SCN)=0.05mol/L]:称取3.8g硫氰酸铵溶解于水中,稀释至1000mL。
标定方法如下:准确吸取25.0mL氯标准溶液于250mL锥形瓶中,加入5mL硝酸溶液和25.0mL硝酸银溶液,摇动至沉淀分层,加入5mL邻苯二甲酸二丁酯,摇动片刻。加入水,使溶液总体积约为100mL,加入2mL硫酸铁铵指示液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银,至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。
硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度c(mol/L)
按式(2)计算:
c= …………………………(2)
式中:Vo—空白试验(25.0mL硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;
V1—滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;
m2—与1.00mL硝酸银溶液中氯离子的质量,g;
0.035 45—与1.00mL硝酸银溶液c[(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子质量。
5.7.3 操作步骤
称取试样约1g至10g(精确至0.001g)(称样范围见表4)于250mL烧杯中,加100mL水,缓慢加热至沸,继续微沸10min,冷却至室温,溶液转移到250mL量瓶中,稀释至刻度,混均。干过滤,弃去最初的部分滤液。
表 4
氯离子(x),% X<5 5≤x≤25 X>25
称样量,g 10 - 5 5 - 1 1
准确吸取一定量的滤液(含氯离子约25mg)于250mL锥形瓶中,加入5mL硝酸溶液,加入25.0mL硝酸银溶液,摇动至沉淀分层,加入5mL邻苯二钾酸二丁酯,摇动片刻。
加入水,使溶液总体约为100mL,加入2mL硫酸铁铵指示液,用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银,至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白实验。
5.7.4 分析结果的表述
氯离子X2的质量分数(%)按式(3)计算:
X2= …………………………(3)
式中:V0—空白试验(25.0mL硝酸银溶液)所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;
V2—滴定试液时所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;
c—硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m3—试料的质量,g;
D—测定时吸取试液体积与试液的总体积之比;
0.035 45—与1.00mL硝酸银溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子质量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.7.5 允许差
5.7.5.1平行测定结果的绝对差值(%)应符合表5要求
表 5
氯离子(x),% X<5 5≤x≤25 X>25
绝对差值 ≤ 0.20 0.30 0.40
5.7.5.2 不同实验室测定结果的绝对值(%)应符合表6要求:
表 6
氯离子(x),% X<5 5≤x≤25 X>25
绝对差值 ≤ 0.30 0.40 0.60
6 检验规则
6.1 本标准中产品质量指标合格判断,采用GB/T1250中“修约值比较法”。
6.2 产品应由生产企业质量监督部门进行检验,生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品等级产品净含量、总养分含量以及分别标明氮、磷、钾含量、氯离子含量、生产许可证号、及本标准编号。以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥的产品应注明为“枸溶性磷”。
6.3 用户有权
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